一、提升制備效果的實操技巧
溫場均勻性優(yōu)化:樣品務(wù)必放置在爐膛恒溫區(qū)(可通過預實驗標定恒溫區(qū)位置),若樣品較長,可采用分段加熱模式,確保樣品各部位受熱均勻;爐膛內(nèi)可放置隔熱擋板,減少熱量散失,提升溫場一致性。
真空度穩(wěn)定保持:密封墊圈涂抹少量高真空硅脂,增強密封效果;1700℃高真空管式爐抽氣前確保爐膛內(nèi)無揮發(fā)性雜質(zhì),避免高溫下雜質(zhì)揮發(fā)產(chǎn)生氣體,導致真空度下降;長期使用后及時更換真空泵油,提升抽氣效率。
樣品防開裂 / 防團聚:粉末樣品可加入適量成型劑,壓制成型后再進行燒結(jié),避免高溫下團聚;陶瓷、脆性金屬樣品升溫 / 降溫速率不宜過快,保溫階段適當延長,利于樣品內(nèi)部應力釋放。
氣氛置換精準操作:涉及惰性 / 還原性氣氛時,采用 “抽真空 - 充氣 - 再抽真空 - 再充氣” 的多次置換方式,確保爐膛內(nèi)空氣徹底排凈;氣體流速控制在 0.5~2L/min,避免流速過快導致樣品吹散。
二、重中之重的安全注意事項
高溫防護:全程穿戴耐高溫手套、護目鏡,嚴禁用手直接觸碰爐膛、法蘭等高溫部位;設(shè)備周圍設(shè)置警示標識,禁止無關(guān)人員靠近。
真空安全:抽真空過程中嚴禁打開爐膛法蘭,防止爐膛內(nèi)壓力驟降導致設(shè)備損壞;真空規(guī)管、閥門定期校準,避免真空度檢測誤差。
電氣安全:1700℃高真空管式爐接地良好,避免漏電;加熱元件、熱電偶定期檢查,發(fā)現(xiàn)損壞立即更換,防止短路引發(fā)火災。
氣氛安全:通入氫氣、一氧化碳等可燃性還原性氣體時,必須安裝氣體泄漏報警裝置和防爆裝置,實驗結(jié)束后先停止通氣體,再關(guān)閉加熱,待爐膛降溫后繼續(xù)通惰性氣體吹掃管路。
設(shè)備維護:密封墊圈、真空泵油、加熱元件為易損件,定期更換;設(shè)備長期閑置時,抽真空后密封爐膛,放置干燥劑,防止爐膛受潮、密封墊圈老化。